Els nanotubs de diòxid d'ani es van produir a la superfície de la làmina metàl·lica de titani mitjançant oxidació anòdica electroquímica, i el diàmetre del tub i la mida de la paret dels nanotubs es van controlar ajustant la tensió i el temps d'oxidació anòdica i la morfologia microscòpica de les matrius de nanotubs de TiO2 obtingudes sota diferents es van observar les condicions de preparació mitjançant microscòpia electrònica d'escaneig (SEM) i es van examinar els efectes de la tensió i el temps d'oxidació sobre la morfologia de les matrius de nanotubs de TiO2 dels nanotubs; la forma cristal·lina dels nanotubs de diòxid de titani es va ajustar mitjançant un procés de tractament tèrmic i la forma del cristall de la mostra es va caracteritzar per difracció de raigs X (XRD). Es va ajustar la forma del cristall dels nanotubs de TiO2 i la forma del cristall de la mostra es va caracteritzar mitjançant un difractòmetre de raigs X (XRD). Els resultats van mostrar que els nanotubs de TiO2 estaven ordenats perfectament quan es van oxidar amb fluorur d'amoni 0,5% en solució aquosa d'etilenglicol com a electròlit a 40 V durant 30 min; després del tractament tèrmic a 450 graus durant 2 h, la forma cristal·lina dels nanotubs de TiO2 es va transformar de l'estat amorf a TiO2 de tipus anatasa, i els nanotubs semblaven tenir una petita part de col·lapse.
TiO, els nanotubs són una mena de material semiconductor amb les característiques de no tòxic, químicament estable, biocompatible, fàcil de preparar i bon fotocatalític, etc., que s'utilitzen àmpliament en els camps de la biomedicina, tractament d'aigües residuals, cèl·lules solars i defensa nacional per les seves excel·lents propietats"-. Fins ara, hi ha hagut més estudis sobre nanotubs de diòxid de titani a la Xina, i les principals àrees d'investigació estan relacionades amb la modificació superficial d'implants5, la producció d'hidrogen fotocatalític en cèl·lules solars sensibilitzades amb colorants i preciosos portadors de catalitzadors metàl·lics, etc., però hi ha menys estudis sobre portadors de catalitzadors metàl·lics per a aplicacions d'automoció Lin Xiaoxia et al., van realitzar un estudi sobre l'efecte de la temperatura de l'electròlit en les matrius de nanotubs i les propietats fotovoltaiques.4 Van investigar principalment l'efecte de la temperatura de l'electròlit. sobre el diàmetre interior, la paret i la forma del cristall dels nanotubs i les propietats fotovoltaiques de les matrius de nanotubs formades a diferents temperatures. Xiao Tongxin va utilitzar una oxidació anòdica secundària modificada per preparar matrius de nanotubs de diòxid de titani nets i ordenats a la superfície de la làmina de titani, i els nanotubs modificats tenien una millor eficiència de degradació de la taronja de metilo en comparació amb l'oxidació anòdica primària convencional. Ning Chengyun IV et al. va investigar els efectes de la concentració d'electròlits, la tensió d'oxidació anòdica i el temps d'oxidació anòdica sobre la mida i la morfologia de les matrius de nanotubs d'òxid de titani. Es va demostrar que es podrien preparar matrius de nanotubs netes i ordenades amb una tensió d'oxidació anòdica de 20V i una concentració d'electròlits HF del 0,5%.
1. Introducció
Les nanomatrius de diòxid de titani preparats per oxidació anòdica de flocs de titani s'utilitzen principalment en el camp mèdic, la producció d'hidrogen fotovoltaic i les cèl·lules solars sensibilitzades amb colorants. Roman Ioan et al. Va preparar nanotubs de diòxid de titani mitjançant oxidació anòdica de nanotubs de diòxid de titani sobre diferents substrats (aliatges de titani, Ti6A14V i Ti6AI7Nb) utilitzant etilenglicol i glicerol com a matèries primeres, i s'han analitzat els efectes dels potencials aplicats i el temps de processament sobre els diàmetres i longituds del nanotubs. MohamecAhmmed ElRuby et al. Va preparar nanotubs de diòxid de titani mitjançant oxidació anòdica en diferents electròlits viscosos com ara glicerol i etilenglicol, i va investigar els efectes de la tensió d'oxidació anòdica, el temps d'oxidació, la composició química de l'electròlit i el pH sobre l'oxidació anòdica. S'ha demostrat que un contingut d'aigua del 5% o més a l'electròlit de glicerol és la clau per preparar nanotubs: el valor H de 6 és favorable per a la preparació de matrius de nanotubs molt ordenades i contínues amb longituds de fins a 90{{10} } nm. XiaoPeng et al. va preparar matrius de nanotubs de diòxid de titani (TNT) mitjançant l'oxidació anòdica de làmines de ferro en diferents electròlits, i les va cremar amb amoníac de quilosec a diferents temperatures per estudiar la conductivitat de les matrius de nanotubs abans i després de la calcinació. La conductivitat i la capacitat de les matrius de nanotubs es van investigar abans i després de la calcinació. En termes generals, els nanotubs de TiO produïts per oxidació anòdica es troben en estat amorf i es poden transformar en anatasa o rutil mitjançant tractament tèrmic. Tanmateix, si la temperatura del tractament tèrmic és massa alta, els nanotubs Ti0 col·lapsaran. Tanmateix, hi ha moltes aplicacions potencials que requereixen nanotubs de TiO d'un diàmetre determinat per mantenir intacta la seva morfologia, així com una forma de cristall específica. Fins ara, hi ha pocs estudis sistemàtics sobre el control dels nanocristal·lits de TiO i la morfologia a la superfície de les làmines de titani. A més, la majoria dels estudis sobre nanotubs de Ti0 es troben encara en fase d'investigació bàsica al laboratori, i pocs d'ells s'han aplicat en un ampli ventall de producció pràctica, principalment pels problemes de càrrega sòlida dels nanotubs i els posteriors. l'emmotllament del producte no s'ha resolt bé. Per tant, l'autor té la intenció de preparar nanotubs de TiO amb morfologia controlable i forma de cristall a la superfície de la làmina de titani, que és molt fàcil de processar i donar forma, mitjançant el mètode d'oxidació anòdica i canviant la tensió de gasificació, el temps i el procés de tractament tèrmic, de manera que facilitar la referència corresponent per a la seva aplicació en la fase posterior.
2. Prova
La làmina de titani ({{0}}.05 mm x 10 mm x 15 mm) amb un 99,9% de puresa es va rentar amb acetona, etanol anhidre i aigua desionitzada durant 10 minuts per eliminar les taques superficials. Després de la neteja, les làmines de titani es van assecar i es van reservar. L'electròlisi es va dur a terme mitjançant una font d'alimentació de CC WYK-6005K, amb titani com a ànode i estelles de pedra com a càtode, amb una distància d'uns 30 mm, i l'electròlit era una solució aquosa d'etilenglicol que contenia un 0,5% fluorur d'amoni. Les tensions d'anodització eren de 20, 30, 40 i 50 V, i els temps d'oxidació de 0,5, 1, 2 i 4 h. Després de la reacció, les mostres es van extreure immediatament, es van esbandir amb una gran quantitat d'aigua desionitzada i es van assecar de forma natural, i després es van deixar per utilitzar. Les mostres anoditzades es van escalfar a 450 graus en un forn de mufla durant 2 h, es van refredar de manera natural a temperatura ambient i després es van treure per utilitzar-les.
La superfície de les mostres es va analitzar mitjançant un microscopi electrònic d'escaneig d'emissió de camp Gemini (BRUKER, Alemanya) per a la morfologia i les característiques dimensionals, i les mostres es van caracteritzar mitjançant un difractòmetre de raigs X D8-Advance (BRUKER, Alemanya) per a característiques físiques. fase.
Resultats de la prova i discussió
Efecte de la tensió d'oxidació sobre la morfologia superficial dels nanotubs de TiO
La morfologia microscòpica dels nanotubs de TiO preparada per oxidació anòdica de nanotubs de TiO en una solució aquosa d'etilenglicol que conté {{0}}.5% de fluorur d'amoni (4:1, v/v) durant 4 h a diferent oxidació tensions (20, 30, 40, 50 V). Es pot veure que la superfície de la làmina de titani oxidada durant 4 h a diferents voltatges produeix una capa de nanotubs uniformes i regulars, que es distribueixen verticalment sobre el substrat de titani. Els nanotubs generats al substrat de titani sota la tensió d'oxidació de 20 V tenen el diàmetre més petit. Uns 40 ~ 70 nm, la superfície està coberta amb molts nanotubs trencats, probablement perquè el temps d'electròlisi és massa llarg, el temps de dissolució de les fosses augmenta, la longitud dels nanotubs augmenta i els nanotubs estan esbiaixats o fins i tot trencats a causa del nanotub. la paret és massa prima per suportar una certa longitud dels nanotubs. Hi ha un anell a la boca del tub, que pot ser degut a l'alta concentració de F i a la difusió lenta a l'electròlit orgànic de glicol, de manera que la difusió microporosa del nanotub F no és suficient, la velocitat de dissolució no és consistent, donant lloc a la boca Ti0, va començar a dissoldre's, formant una estructura d'anell. És a dir, en aquest sistema de tensió d'oxidació a 20, 30, 40V, temps d'oxidació 4h es generen nanotubs, amb l'augment de tensió, augmenta el diàmetre del nanotub, l'estructura es torna neta i ordenada. Quan la tensió arriba als 50 V, no es pot observar cap estructura de nanotubs, degut a que els nanotubs es col·lapsen a causa de l'alta tensió, formant una estructura porosa semblant a una esponja. Això mostra que en l'electròlit de fluorur d'amoni al 0,5% en solució aquosa d'etilenglicol (4:1, v/v), la magnitud de la tensió d'oxidació afecta directament la formació d'estructures de nanotubs de TiO. Si la tensió és massa alta, la velocitat de dissolució s'accelera i es forma una estructura semblant a una esponja.
3 Conclusió
El mètode d'oxidació anòdica, combinat amb el tractament tèrmic, es pot utilitzar per aconseguir una preparació controlada de la morfologia del nanotub de TiO i la forma del cristall. La tensió d'oxidació anòdica, el temps d'oxidació i el procés de tractament tèrmic tenen un efecte important en la morfologia i la forma cristal·lina dels nanotubs de TiO. Amb el mateix temps d'oxidació, el diàmetre dels nanotubs augmenta amb l'augment de la tensió i la paret dels nanotubs disminueix amb l'augment de la tensió: sota la mateixa tensió d'oxidació, la paret dels nanotubs disminueix amb l'augment del temps d'oxidació i el diàmetre de nanotubs no ha canviat bàsicament. Quan la tensió d'oxidació és de 20V i el temps d'oxidació és de 0,5 h, el diàmetre del nanotub és el més petit; quan la tensió d'oxidació és de 40 V i el temps d'oxidació és de 0,5 h, el diàmetre del nanotub és el més gran. Els nanotubs es van col·lapsar parcialment després del tractament tèrmic, i el tractament tèrmic va afectar principalment l'estructura dels nanotubs, i el diòxid de titani de tipus anatasa es va obtenir a 450 graus.
